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萬應(yīng)膠囊含量測定方法

萬應(yīng)膠囊處方為：胡黃連60g，黃連60g，兒茶60g，冰片3.6g，香墨120g，熊膽粉12g，藿香3g，人工牛黃3g，牛膽汁。2005《中國藥典》新增其hplc含量測定方法，有關(guān)其含量測定方法總結(jié)如下。

2005《中國藥典》萬應(yīng)膠囊含量測定項(xiàng)下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.033mol/l磷酸二氫鉀溶液(30：70)為流動(dòng)相;檢測波長為265nm.理論板數(shù)按鹽酸小檗堿計(jì)應(yīng)不低于3000.

供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，加鹽酸-70%乙醇(1：100)混合溶液30m，加熱回流1小時(shí)，放冷， 濾過，濾液置50ml量瓶中，容器與殘?jiān)名}酸-70%乙醇(1：100)混合溶液洗滌數(shù)次，洗液并入同一量瓶中，加鹽酸-70%乙醇(1：100)混合 溶液至刻度，搖勻，離心，精密量取上清液1ml，置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。

伍丕娥等用薄層熒光掃描法測定 萬應(yīng)膠囊中小檗堿的含量。采用島津cs-930薄層掃描儀。薄層條件：硅膠g板;展開劑為苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12：6：3：3： 1)。掃描條件：熒光直線掃描，激發(fā)波長λ= 365 nm，3號濾光片(截止波長440 nm)，狹縫6mm×0.4mm.萬應(yīng)膠囊樣品用乙醇回流提取。

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