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2013年執(zhí)業(yè)藥師資格考試輔導(dǎo)資料精選(四)

發(fā)表時間:2013/6/7 11:53:41 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

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傷痛寧片含量測定方法

傷痛寧片的處方為:乳香(制)7g,沒藥(制)7g,甘松7g,延胡索(醋制)14g,細(xì)辛14g,香附制)70g,山奈70g,白芷112g.2005版《中國藥典》新增hplc含量測定方法,現(xiàn)將其有關(guān)含量測定方法總結(jié)

2005藥典傷痛寧片含量測定項下:

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水 (55:45)為流動相,待歐前胡素色譜峰出峰后,用甲醇-水(90:10)洗脫20分鐘;檢測波長為250nm.理論板數(shù)按歐前胡素峰計應(yīng)不低于2000.

供試品溶液的制備:取本品20片,精密稱定,研細(xì),取約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,超聲處理20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

解斌測定傷痛寧片中異歐前胡素含量,采用薄層掃描法。薄層層析條件:硅膠g薄層板;展開系統(tǒng)為石油醚(30~60℃) -乙醚(3:2)。掃描條件:采用 反射法鋸齒掃描, 測定波長定為λs= 310 nm,λr = 370 nm,線性參數(shù)s x = 3, 狹縫為1.25 mm×1.25mm.異歐前 胡素的線性范圍為0.2284~1.142μg,平均回收率為96.6%.樣品以乙醚為提取溶劑。

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