第十章 巴比妥類(lèi)藥物的分析

第一節(jié) 苯巴比妥及其制劑的分析

一、苯巴比妥的分析

六元環(huán)的結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定，酸，氧化劑，還原劑時(shí)不會(huì)破裂，堿共沸時(shí)則水解開(kāi)環(huán)。

(一)鑒別試驗(yàn)

1. 與亞硝酸鈉—硫酸的反應(yīng)：苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類(lèi)藥物

2.與甲醛-硫酸反應(yīng)：區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類(lèi)藥物

3.紅外光譜法

4.丙二酰脲類(lèi)的鑒別反應(yīng) 與重金屬離子反應(yīng)，生成有色物質(zhì)，鑒別丙二酰脲結(jié)構(gòu)

(1)銀鹽反應(yīng)：在碳酸鈉試液 中振搖使溶解， 加入硝酸銀試液 生成白色沉淀

(二銀鹽)，振搖沉淀即溶解(一銀鹽);繼續(xù)滴加硝酸銀試液，沉淀不再溶解

(二銀鹽)。巴比妥類(lèi)藥物的一銀鹽可溶于水，而二銀鹽不溶。

(2)銅鹽反應(yīng)

例，銀量法測(cè)定巴比妥類(lèi)藥物的堿性條件是

A 新制的氫氧化鈉溶液 B 新制的無(wú)水碳酸氫鈉溶液

C 新制的無(wú)水碳酸鈉溶液 D 無(wú)水碳酸氫鈉溶液 E無(wú)水碳酸鈉溶液

(二)檢查

(1)酸度： 苯巴比妥供試液中加甲基橙指示劑不得顯紅色

控制酸性物質(zhì)——苯丙二酰脲(副產(chǎn)物)，能與甲基橙顯紅色

《中國(guó)藥典》采用指示劑法控制酸性物質(zhì)的量。

(2)乙醇溶液的澄清度：苯巴比妥酸鹽在乙醇中溶解度小，而主成分苯巴比妥溶解度大，控制苯巴比妥酸鹽雜質(zhì)

(3)中性或堿性物質(zhì)：中間體I的副產(chǎn)物 2-苯基丁二酰胺、 2-苯基丁二酰脲或分解產(chǎn)物。 不溶于氫氧化鈉而溶于醚，從而與主成分分離，再以重量分析法確定是否超過(guò)規(guī)定的限量。

(4)有關(guān)物質(zhì) 采用HPLC 自身稀釋對(duì)照法檢測(cè)

(三)含量測(cè)定

《中國(guó)藥典》采用銀量法測(cè)定苯巴比妥及其鈉鹽含量，反應(yīng)原理與丙二酰脲類(lèi)銀鹽的反應(yīng)相同，最后生成難溶的二銀鹽，故摩爾比為1:1。終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確，故用電位法指示終點(diǎn)。

例，銀量法測(cè)定苯巴比妥的含量《中國(guó)藥典》指示終點(diǎn)的方法是

A 形成二銀鹽的渾濁 B 鐵銨礬指示劑法 C 吸附指示劑法

D 電位法 E 永停滴定法

二、苯巴比妥片的分析

(一)有關(guān)物質(zhì)的檢查 同原料藥的檢查

(二)含量均勻度的測(cè)定

苯巴比妥片劑有15 mg、30 mg和100 mg等不同規(guī)格，對(duì)于小劑量規(guī)格制劑(15 mg和30 mg )《中國(guó)藥典》規(guī)定用HPLC檢查含量均勻度。

(三)溶出度的測(cè)定 《中國(guó)藥典》附錄“溶出度測(cè)定法”第二法

(三)苯巴比妥片含量測(cè)定——高效液相色譜法

三、苯巴比妥體內(nèi)樣品的分析

由于個(gè)體差異大，治療窗窄，有必要進(jìn)行治療藥物監(jiān)測(cè)。巴比妥類(lèi)藥物的體內(nèi)分析方法有高效液相色譜法、高效毛細(xì)管電泳法、色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法和熒光偏振免疫分析法，在測(cè)定前對(duì)體內(nèi)樣品需進(jìn)行液—液或固—液萃取。

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（責(zé)任編輯：中大編輯）

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