執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專(zhuān)業(yè)知識(shí)大全
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檢測(cè)限(藥物分析)
1.檢測(cè)限:是指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量,用以表示測(cè)定方法在所述條件下對(duì)樣品中供試物的最低檢出濃度。檢測(cè)限的測(cè)定可采用信噪比法,用于能顯示基線噪聲的分析方法,即把已知低濃度試樣測(cè)出的信號(hào)與噪聲信號(hào)進(jìn)行比較,計(jì)算可檢出的最低濃度或量。一般以信噪比為3:1或2:1時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限。
2.數(shù)據(jù)要求:應(yīng)附測(cè)試圖,說(shuō)明測(cè)試過(guò)程和檢測(cè)限結(jié)果。
檢測(cè)限
1.檢測(cè)限:是指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量,用以表示測(cè)定方法在所述條件下對(duì)樣品中供試物的最低檢出濃度。檢測(cè)限的測(cè)定可采用信噪比法,用于能顯示基線噪聲的分析方法,即把已知低濃度試樣測(cè)出的信號(hào)與噪聲信號(hào)進(jìn)行比較,計(jì)算可檢出的最低濃度或量。一般以信噪比為3:1或2:1時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限。
2.數(shù)據(jù)要求:應(yīng)附測(cè)試圖,說(shuō)明測(cè)試過(guò)程和檢測(cè)限結(jié)果。
蠲哮片含量測(cè)定方法
蠲哮片處方為:葶藶子,青皮,陳皮,黃荊子,檳榔,大黃,生姜。
2005《中國(guó)藥典》蠲哮片含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(30:70:1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm.理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)應(yīng)不低于1500。
供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,研細(xì),取約0.2g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加甲醇適量,置80℃水浴中加熱回流4小時(shí),至提取液近無(wú)色,提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用少量甲醇洗滌容器,洗液并入同一量瓶中,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
陳小榮等用高效液相色譜法測(cè)定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國(guó)waters高效液相色譜儀,色譜柱為nova-pakc18(3.9×150mm),流動(dòng)相:甲醇-醋酸-水(27:6:67),檢測(cè)波長(zhǎng)280nm,柱溫30℃,流速0.6ml/min.結(jié)果橙皮甙進(jìn)樣量在0.16~2.00μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9998),平均回收率為99.75%,rsd=1.11%。
劉耀明用高效液相色譜法測(cè)定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國(guó)沃特斯公司variam高效液相色譜儀,色譜柱為mlarcopakmch-5300x4mm,流速0.7ml/min,柱溫40℃,檢測(cè)波長(zhǎng)280nm,流動(dòng)相比例為甲醇-醋酸=水(34:5:61)。結(jié)果橙皮甙平均回收率為98.26%,rsd=1.57%。
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